行業問答

A類多元醇膦酸酯 一般先將丙三醇氧化基化，然后再膦酸酯化。丙三醇的氧化基化是：將丙三醇與作為催化劑的粉狀苛性堿混合，再在惰性氣體的保護下加熱到150度，然后按環氧乙烷/丙三醇為2：1的摩爾比緩蝕加入到環氧乙烷中，此期間保持溫度為150~160度。環氧乙烷加完后，再保溫一段時間（例如1.2h），丙三醇的氧乙基化即可視為完成。此過程中所加的苛性堿量，約占丙三醇和環氧乙烷總量的0.1%，所得聚氧乙烯醚丙三醇的膦酸酯化過程，系將他與粘度控制劑正丙醇按4.5：1的質量比加入反應釜中，預熱至50度，然后按五氧化二磷/聚氧乙烯醚丙三醇為1：1.1~1.2的質量比逐漸將五氧化磷加到反應釜中，控制溫度，使之不超過125~135度。五氧化二磷加完后，保溫一段時間，釜中物質變為透明時，酯化過程即可視為完成。加水使膦酸酯冷卻并達到預期濃度備用。合成路線如下：
R-0H+H3PO4加熱生成 R-H2PO4+H20
2R-OH+H3PO4加熱生成(R-0)2PO2H+H2O
R-O-PCL4+3H2O反應生成R-H2PO4+4HCL
B類多元醇膦酸酯 將乙二醇、乙二醇單乙醚、聚氧乙烯醚丙三醇和三乙醇胺在攪拌混合下加熱到75~85度，然后緩慢加入五氧化二磷，控制反應溫度在加完五氧化二磷后達到130~140度，再于140度下保溫1~2h，加水使產物磷酸混合冷卻并達到預期嘗試備用，反應物的比例，以三乙醇胺對其他反應混合物為60：40到40：60（質量比）為宜。乙二醇、乙二醇單乙醚、聚氧乙烯醚丙三醇質量之比以1：4：4為宜。乙二醇單乙醚可分兩次加入，一次是在反應前與乙二醇、聚氧乙烯醚丙三醇一起加入，另一次是140度保溫期間加入。